توليد صنعتي نانو لعاب نفوذي غيرسمي وضد حساسيت انتي باكتريال

1- ابتدا محلول نيم مولار شامل سولفات آهن و كلريد آلومينيوم هيدراته Aluminum chloride hexahydrae با نسبت وزني لازم به صورتي كه محصول پس از واكنش داراي نسبت مولي هماتيت به آلومينا 2 باشد، در سيستم Al2O3-2Fe2O3 در دماي 80 الي 90 درجه سانتي گراد ايجاد مي كنيم. 2- محلول غليظ 8 الي 10 مولار سود سوزآور به عنوان عامل رسوب زا قطره قطره به سيستم افزوده مي شود و در حين واكنش، محلول به شدت توسط همزن مكانيكي و مگنت مغناطيسي در دو جهت مخالف همزده شده و تا حدود 80 درجه سانتي گراد حرارت داده بشود. 3- تثبيت pH به كمك محلول سود سوزآور در مقدار ثابتي حدود 12 الي 13. 4- خشك و پخت درون كوره دما بالا به مدت يك ساعت در دماي مناسب حدود 1100-1200 درجه سانتي گراد.

جهت آماده سازي محلول ميكروامولسيون، ابتدا AOT و سيكلوهگزان را آماده كرده و بعد از افزودن آب به محلول كاملا شفاف شده، نمك حاوي تيتانيوم و سيليسيم تحت شرايط كنترل شده به محلول اضافه گردد. فرمول به گونه اي محاسبه شود كه نانوذرات سيليس ۵ الي ۹ درصد مولي باشد پس از تكميل واكنش، محلول بازيافت (آب ديونيزه 4 اتانول) به سيستم اضافه گردد به طوريكه بعد از افزودن محلول ميكروامولسيون به محلول بازيافت، خيلي سريع محلول به دوفاز كاملا جدا (حاوي نانوذرات و محلول آبي) تفكيك شود. نانوذرات حاوي تيتان و سيليس را از محلول آب و اتانول بازيافت كنيد. در اين مرحله، تهيه نانوذرات مي تواند با انجام فيلتراسون به مدت ۱۰ دقيقه و تحت شرايط خلا به صورت يكسان صورت گيرد يا اسپري درابر شود. اگر جداسازي توسط فيلتراسون انجام گرفت مي بايست كلوخه هاي خشك شده را به صورت ضربدر درون آسياب هاي صنعتي به مدت كوتاه و سرعت متوسط مثلا ۵ دقيقه در آسياب ماهواره اي با سرعت ۱۵۰ rpm آسياب گردد و در دماي مناسب و مدت زمان لازم و با شيب حرارتي C min ۱۰ كلسينه و زينتر شدند. در نهايت بر پودر رنگدانه هاي آماده شده تست هاي آنتي باكتريال، SEM EDS ) FT - IR XRD UV - VISIBLE TEM . . ( WDX وSTA انجام شود.

جهت ساخت رنگدانه صدفي قرمز از پايه ميكا استفاده شد و بصورت نانو كامپوزيتي از هماتيت اكسيد مس ميكا تهيه شد. اين تركيب به روش سل_ژل نوع محلول هاي آبي يا رسوب دهي سنتز شد. براي سنتز نانو كامپوزيت صدفي ابتدا محلول حاوي آب و ميكا آماده شده و سپس تحت عمليات لازم حرارت قرار گرفت. " تسبت وزني پايه ميكا به مواد رنگزاي قرمز هماتيت و اكسيد مس تنظيم شد و در پايان يك نمونه رنگدانه صدفي با تركيب ثابت انتخاب و اثر تغييرات برخي پارامترهاي سنتز بر روي آن بررسي شد همانند دما، غلظت مواد اوليه، آpl و افزودني ميكاي مسكوويت سپيد نيز از نوع معدني ايراني رايج در بازار تهيه شد و براي اطمينان از ميزان خلوص و تركيبات حاوي آن چندين آزمايش پس از مراحل اسيد شويي و فلوتاسيون بر روي ميكاي مصرفي انجام شد. پس از آماده سازي در واكنشگاه شيشه اي اسركس محلول تيم مولار حاوي يون هاي آهن و مس قطره قطره تحت شرايط هم زدن شديد به واكنشگاه افزوده شد. در چنين شرايطي ژل قرمزي ايجاد مي شود. شكل ۱ نمايي از مراحل مختلف واكنش در واكنشگاه را نشان مي دهد. ۲- زينتر تمامي ژل هاي سنتز شده در دماي ۱۱۰°C خشك و سپس در بوته هاي آلومينيايي، درون كوره تحت جريان ملايم گاز اكسيژن به مدت يك ساعت در دماي لازم زينتر شدند.

1- مواد اوليه براي سنتز نانوكامپوزيت تبتان – كربن ابتدا محلول حاوي آب و الكل آماده ده و سپس تحت عمليات اولتراسون به ماده واسطه آني اضافه مي شود. توضيحات بيشتر با رايه مثالي در بخش زيرين تحت عنوان مراحل سنتز بيان شده است. اين مثال در شرايطي است كه ماده آلي سيكلوهگزان و فعال كننده سطح CTAB انتخاب شود تترا ايزوپروپوكسيد نيز پيش ماده حاوي يون تيتانيوم مي باشد. مراحل سنتز محلول ميكروامولسيون از مخلوط سيكلوهگزان با غلظت 5/0 مولار از فعال كننده سطح و مقدار دو مول آب تهيه گرديد. نسبت مولار (فعال كننده سطح / آب) 2و4 در نظر گرفته شدند. نانوذرات كامپوزيتي با افزودن تيتانيوم تتراايزوپروپوكسيد به محلول ميكروامولسيون و كنترل شرايط سنتز همچون دما و PH در حين دو ساعت عمليات اولتراسون شكل گرفتند. سيكلوهگزان + فعال كننده سطح (5/0 مولار) + ميزان مورد نياز آب ديونيزه شده تيتانيوم تترا ايزوپروپوكسيد هيدروليز تيتانيوم تترا ايزوپروپوكسيد ذرات بسيار ريز تيتان – كربن تهيه شده سپس جهت بازيافت نانوذرات تيتان – كربن از محلول ميكروامولسيوني كه در مرحله پيش آماده شده ميزان10 ميلي ليتر آب و 30 ميلي ليتر اتانول به 50 ميلي ليتر از محلول ميكروامولسيون حاوي ذرات افزوده شد. محلول به دو فاز جداگانه تقسيم شد و ذرات معلق خيلي سريع در قسمت پايين ظرف تشكيل شدند.

هماتيت يكي از بلورهاي اكسيد آهن است كه هم بصورت معدني و سنتزي بسيار پركاربرد است و ليكن هماتيت اغلب پس از سنتز عادي كروي يا سوزني شكل است و براقيت ندارد. نوع معدني آن نيز اغلب خلوص مناسب ندارد و داراي رگه هايي از همان هماتيت اما در ساختار معمولي است. بنابراين روش سنتز اكسيدآهن ميكايي به روشي مقرون به صرفه در اين ثبت اختراع ارايه شده است. هدف از اين اختراع نحوه سنتز و توليد صنعتي فاز هماتيت به گونه اي است كه ساختار مورفولوژي كنترل شده اي مشابه با ميكا داشته باشد.